Страница 8

Рисунок 2.9 - Опическая схема поляриметра СМ-3 (пояснения в тексте)

Осветитель 1 (лампа накаливания или натриевая лампа ДНаО140) устанавливается в фокальной плоскости оптической системы 8. В конструкции узла осветителя предусмотрены подвижки для установки нити накала лампы на оптической оси. При работе с лампой накаливания перед оптической системой 3 вводится желтый светофильтр 2. Параллельный монохроматический пучок лучей, выходящий из системы 3, проходит через поляризатор 4 (поляроид, заклеенный между двумя стеклами), кварцевую пластинку 5, создающую совместно с поляроидом полутеневую картину с тройным полем зрения, и кварцевую кювету 6 с исследуемым раствором. Обычно длина кюветы выбирается такой, чтобы концентрации 10-3 кг/см3 соответствовал угол поворота плоскости поляризации j=1°. После кюветы расположен анализатор 7, аналогичный поляризатору 4, и телескопическая система, состоящая из объектива 10 и окуляра 11, через который ведется наблюдение при уравнивании освещенностей частей поля зрения. Отсчет осуществляется по градусной шкале 8 неподвижного лимба (с оцифровкой от 0° до 360°) с помощью двух диаметрально противоположных нониусов 9 (шкалы нониусов имеют по 20 делений; цена одного деления 0,05°). Из показаний двух нониусов берут среднее значение (для учета эксцентриситета лимба). Отсчет снимается при наблюдении лимба и нониуса через лупы 12.

Достаточно просто устроен полярископ-поляриметр ПКС-56 (рисунок 2.10). Он состоит из источника света 1 (лампа накаливания), матового стекла 2, поляризатора 3 (поляроид, вклеенный между стеклами), четвертьволновой пластинки 5, анализатора 6 и светофильтра 7 (максимум пропускания при 0.54 мкм). Порядок измерения на приборе следующий: скрещивают поляризатор и анализатор (отсчет по лимбу анализатора 0°, поле зрения темное); устанавливают образец 4 (если он обладает двойным лучепреломлением, то в поле зрения наблюдается просветление); поворачивают анализатор до максимального потемнения в середине образца; по лимбу отсчитывают угол поворота Db анализатора.

Рисунок 2.10 - Опическая схема полярископа-поляриметра ПКС-56

(пояснения в тексте)

Определив Db, можно определить no-ne из соотношения

где l - толщина образца. При l=10 мм погрешность измерения no-ne составляет ±3×10-7. С увеличением l погрешность уменьшается.

Несколько более сложную схему имеет малогабаритный поляриметр ИГ-86 (рисунок 2.11), предназначенный для визуального исследования напряженного состояния изделий с помощью оптически чувствительных покрытий. Он позволяет наблюдать интерференционную картину в условиях плоской и круговой поляризации и измерять оптическую разность хода как методом сопоставления цветов, так и компенсационным методом.

Рисунок 2.11 - Опическая схема малогабаритныого поляриметра ИГ-86

(пояснения в тексте)

Источник света 1 (лампа СЦ-61) размещен в фокусе объектива 3. Защитные стекла 2, 7 и 12 предохраняют прибор от попадания в него загрязнений. Параллельный пучок лучей проходит поляризационный светофильтр (поляризатор 4), полупрозрачное зеркало 8 и, отразившись от светоделительного слоя, падает на оптически чувствительное покрытие 6, нанесенное на исследуемый объект 5. После отражения от покрытия свет попадает в анализаторный узел прибора, проходит компенсатор 9, анализатор 10 и попадает в зрительную трубу (сменное увеличение 2 и 10´) со шкалой в совмещенной фокальной плоскости объектива 11 и окуляра 13. Перед глазной линзой окуляра и выходным зрачком 15 устанавливается светофильтр 14. Такая оптическая схема получила наименование Т-образной схемы. Предел измерения оптической разности хода - от 0 до 5 интерференционных порядков. Погрешность измерения - 0.05 интерференционных порядков.

Схема типичного фотоэлектрического модуляционного поляриметра, позволяющего измерять меняющуюся во времени разность фаз о- и е-лучей, показана на рисунке 2.12.

Рисунок 2.12 - Опическая схема фотоэлектрическиого модуляционного поляриметра

(пояснения в тексте)

Лучистый поток источника света 1 сверхвысокого давления проходит через иитерференционный светофильтр 2, поляризатор 3 и исследуемый объект 4, ориентированный так, что направления колебаний в о- и е-лучах составляют углы p/4 с направлением колебаний в луче, вышедшем из поляризатора. Выходящий из объекта 4 эллиптически поляризованный свет попадает на пластину 5, изготовленную из одноосного кристалла (например, кристалла ADP - дигидрофосфата аммония NH4H2PO4, вырезанную так, что ее плоскости перпендикулярны оптической оси) позволяющего реализовать эффект Поккельса и обеспечить модуляцию проходящего светового потока. При приложении к пластине 5 переменного электрического напряжения в направлении, параллельном оси лучистого потока и оптической оси кристалла, последний становится двухосным. Новые оптические оси образуют симметричные углы p/4 с прежним направлением оси, а проходящий через нее свет претерпевает двойное лучепреломление. Возникающая при этом разность фаз пропорциональна напряжению электрического поля и не зависит от толщины пластины 5. В связи с возникающей переменной разностью фаз эллиптически поляризованный свет периодически меняет форму эллипса поляризации. В результате на выходе компенсатора 6 плоскость линейно поляризованного света колеблется относительно среднего положения. После анализатора 11 модулированный поток света попадает на фотодетектор 10, сигнал с которого с основной частотой, соответствующей первой гармонике, поступает в усилитель 8 и приводит в действие сервомотор 9, поворачивающий анализатор 1l до тех пор, пока первая гармоника присутствует в сигнале. Остановка соответствует положению анализатора, при котором на фотодетектор падает минимальный поток излучения. Регистрирующее устройство 7 (например, самописец) фиксирует углы поворота анализатора, причем измеряемая разность фаз равна удвоенному углу поворота анализатора.

Монохроматич. света в веществах, обладающих еетественной или наведённой магн. полем оптической активностью. Дисперсию оптического вращения измеряют спектрополяриметрами.

П. делятся на визуальные и фотоэлектрические. Конечным измерит. элементом и тех, и других является светочувствит. устройство (глаз или фотоэлектрич. приёмник), реагирующее на изменение интенсивности света, а не на состояние его . Этот принцип реализуется, напр., в П., построенных по схеме полутеневых приборов . Исследуемое вещество 5 (рис. 1) помещается между полутеневым , состоящим из двух половин 3 -4 , и анализатором 6 .

Рис. 1. Принципиальная схема полутеневого : 1 - источник света; 2 - конденсор; 3-4 - полутеневой поляризатор; 5 - трубка с исследуемым веществом; 6 - анализатор с отсчётным устройством; 7 - зрительная труба; 8 - окуляр отсчётного устройства.

Пропускание анализатора меняется в соответствии с Малюса законом при изменении угламежду плоскостью поляризации АА анализатора и плоскостью поляризации падающего на него света. Наиб. абс. изменение интенсивности прошедшего через анализатор света в зависимости от углапроисходит вблизи угла однако относит. изменение интенсивности максимально вблизи угла Действительно,

при Поэтому для наиб. чувствительной регистрации малых углов вращения плоскость поляризации анализатора АА устанавливается перпендикулярно биссектрисе малого угламежду плоскостями поляризацииидвух половин полутеневого поляризатора (рис. 2,а ). В таком случае обе половины I и II поля зрения имеют одинаковую освещённость. Когда между поляризатором и анализатором находится исследуемое вещество, поворачивающее плоскость поляризации, освещённость резко меняется (рис. 2, б , в) . Измерение угла вращения сводится к повороту плоскости поляризации анализатора до визуального выравнивания яркостей двух половин поля зрения. Измеряемый угол считывается со шкалы отсчётного устройства. Подобная методика визуальной регистрации обладает достаточно высокой чувствительностью, что позволяет применять полутеневые П. при разл. исследованиях. Однако более распространены автоматич. фотоэлект-рич. П., в к-рых сопоставление двух интеисивностей осуществляется с помощью поляризац. модуляции (см. Модуляция света ).Последний в свою очередь вызывает переменный фототок, к-рый после усиления и выпрямления регистрируется, и с помощью компенсирующей схемы производится измерение угла. Макс. пороговая чувствительность лазерных П. град; при использовании внутрирезонаторных лазерных методов измерений чувствительность П. доходит до град.

Рис. 2. Полутеневые поляризаторы: АА - плоскость поляризации анализатора; и - плоскости поляризации двух половин поляризатора; - угол между ними.

2) П.- также прибор для определения степени поляризации р частично поляризованного света. Степень линейной поляризации устанавливается как отношение разности к сумме интенсивностей и света, разложенного на две линейно поляризованные составляющие с взаимно перпендикулярными плоскостями поляризации, т. е. Простейший визуальный полутеневой поляриметр Корню (рис. 3) состоит из диафрагмы Д , призмы Волластона П и анализатора А . Призма Волластона пространственно разделяет составляющиеи в результате чего через анализатор наблюдаются два поля изображения диафрагмы, интенсивности к-рых в соответствии с законом Малюса равныиПоворачивая анализатор на угол добиваются равенства интенсивностей обоих полей Зная угол поворота определяют отношение и степень поляризации Обычно шкала поворота градуирована непосредственно в значениях р .

Рис. 3. Схема поляриметра Корню: Д - диафрагма; П - призма Волластона; А - анализатор.

В качестве П. используют и полярископ Савара, перед к-рым устанавливают поляризац. стопу стеклянных пластин для компенсации измеряемой поляризации света. Поворачивая предварительно проградуированную стопу, добиваются того, чтобы анализируемый свет на выходе имел нулевую поляризацию.

Фотоэлектрич. П. для измерения степени поляризации состоит из вращающейся полуволновой фазовой пластинки или пластинки в четверть длины волны (для определения степени линейной или циркулярной по-ляризации соответственно), анализатора и фотоприёмника. Отношение амплитуд переменной и постоянной составляющих фототока непосредственно даёт величину p .

П. широко и эффективно применяются в разл. исследованиях структуры и свойств вещества, в решении ряда техн. задач. В частности, измерения степени поляризации космич. объектов позволяют обнаружить сильные магн. поля во Вселенной.

Лит.: Шишловский А. А., Прикладная физическая оптика, М., 1961; 3апасский В. С., Методы высокочувствительных поляриметрических измерений. (Обзор), "Журнал прикладной спектроскопии", 1982, т. 37, в. 2, с. 181.

В. С. Запасский .

ТЕМА ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Лабораторная работа №1

Измерение угла вращения плоскости поляризации оптически активными прозрачными растворами и определение их концентрации при помощи поляриметра.

Оборудование: 1) поляриметр; 2) кюветы 2шт; 3) набор растворов.

Цель работы: научиться оперативно определять концентрацию оптически активных растворов поляризационным методом.

Свет представляет собой поперечные электромагнитные волны. Вектора напряженности электрического Е и магнитного Н полей колеблются во взаимно-перпендикулярных плоскостях (рис 1а)

В естественном свете плоскость световых колебаний (колебания вектора Е) хаотически меняет свое направление в пространстве (рис. 1б); в плоскополяризованном свете колебания электрического вектора совершаются в определенном направлении (например, в вертикальном, рис. 1в).

Получить поляризованный свет можно различными способами, например, пропуская естественный свет через поляроид (специальная прозрачная пластина, покрытая ориентированным слоем мелких кристалликов йодистого хинина), называемый поляризатором . Для обнаружения поляризации света используют аналогичный поляроид, называемый анализатором . Анализатор для этого располагают на пути поляризованного света и начинают его вращать. При расположении его перпендикулярно к плоскости поляризации свет через анализатор не пройдет.

Некоторые оптически одноосные кристаллы, в частности кварц, а также оптически активные жидкости (например, растворы сахара, комфоры и др.) при прохождении через них поляризованного света поворачивают плоскости поляризации входящих лучей. Убедиться в этом нетрудно, помещая между скрещенными поляризатором и анализатором кварцевую пластину; после внесения ее свет начинает проходить через поляроиды и для того, чтобы его вновь погасить, нужно повернуть анализатор на некоторый угол, равный углу поворота плоскости поляризации.

Явление вращения плоскости поляризации применяется для установления тождественности вращательно-активных веществ и для определения концентрации раствора таких веществ. Приборы, служащие для измерения углов вращения плоскости поляризации, называются поляриметрами (рис. 1г).

Общий вид поляриметра

УСТРОЙСТВО И РАБОТА ПОЛЯРИМЕТРА

Схема оптическая принципиальная рис. 2

Оптическая принципиальная схема включает в себя: лампу ДНаС 18-04.2 1, светофильтр 2, конденсор 3, поляризатор 4, хроматическую фазовую пластинку 5, защитное стекло 6, два покровных стекла 7, трубки 8, 9, 10 и 11, анализатор 12, объектив 13, окуляр 14 и две лупы 15.

Схема электрическая принципиальная рис. 3

Электрическая схема включает в себя дроссель Др1, включенный последовательно с лампой Л1 в сеть напряжением 220 В, частотой 50 Гц, через предохранители ПР1 и ПР2 посредством вилки Ш1 и тумблера В1.

Конструкция прибора рис. 6

Конструктивно поляриметр состоит из следующих основных составных частей: корпуса 47, головки анализатора с линейным поляризатором 48, основания в сборе 49, крышки 50.

Натриевую лампу включают тумблером 42. Кюветное отделение закрывают крышкой 45.

4.3.1. Головка анализатора с поляризатором (рис. 4) является измерительной частью поляриметра и состоит из следующих сборочных единиц: поляризационного устройства 33, головки анализатора 24, наблюдательной трубки 28, наглазника 30. Головка анализатора и поляризационное устройство закреплены на концах корпуса кюветного отделения 21.

Поляризационное устройство состоит из защитного стекла 20, хроматической фазовой пластинки 19, линейного поляризатора 18, конденсора 17 и светофильтра 16. Линейный поляризатор и хроматическая фазовая пластинка крепятся жестко в оправах.

Головка анализатора 24 состоит из втулки 22, линейного поляризатора 23, корпуса 27, фланца 32.

Лимб 26 закреплен на цилиндрическом зубчатом колесе. На лимбе нанесена 360-градусная шкала с ценой деления 0,5°.

На корпусе 25 закреплены нониусы отсчетных устройств 34, 36, расположенные диаметрально. Каждый нониус имеет 25 делений. Величина отсчета по нониусу 0,02°.

Вращение лимба осуществляется ручкой 31.

Наблюдательная трубка состоит из объектива 25, диафрагмы и окуляра. Вращением втулки 29 наблюдательная трубка устанавливается на резкое изображение линии раздела поля зрения.

В наглазнике 30 жестко закреплены две лупы З5, через которые снимаются отсчеты со шкалы лимба и отсчетного устройства.

4.3.2. Основание в сборе (рис. 5) состоит из тумблера 39, дросселя 41, основания 40, держателя предохранителя 38 и вилки 37.

4.3.3. Кювета (рис. 7) состоит из трубки со втулками 53, покровных стекол 54, прокладок 55, втулок 56 и гаек 51, 52.

На стеклянной трубке имеется выпуклость, необходимая для сбора пузырьков воздуха. На трубке кюветы нанесена ее фактическая длина между торцами.

Оптическая принципиальная схема

Электрическая принципиальная схема

Головка анализатора с поляризатором

Принцип действия

В поляриметре применен принцип уравнивания яркостей разделенного на части поля зрения. Разделение поля зрения на части осуществлено введением в оптическую систему поляриметра хроматической фазовой пластинки. Яркости
полей сравнения уравнивают вблизи полного затемнения поля зрения. Плоскости поляризации поляризатора и анализатора при равенстве минимальных яркостей полей сравнения составляют угол 86,5°.

Свет от лампы, пройдя через конденсо р и поляризатор, одной частью пучка проходит через хроматическую фазовую пластинку, защитное стекло, кювету и анализатор, а другой частью пучка только через защитное стекло, кювету и анализатор.

Вид поля зрения поляриметра см. на рис. 9.

Уравнивание яркостей полей сравнения производят путем вращения анализатора.

Если между анализатором и поляризатором ввести кювету с оптически активным раствором, то равенство яркостей полей сравнения нарушается. Оно может быть восстановлено поворотом анализатора на угол, равный углу поворота плоскости поляризации раствором (рис. 10).

Следовательно, разностью двух отсчетов, соответствующих равенству яркостей полей сравнения с оптически активным раствором и без него, определяется угол вращения плоскости поляризации данным раствором.

По углу вращения плоскости поляризации возможно определение концентрации оптически активных веществ. Для большинства оптически активных веществ уделите вращение мало зависит от концентрации и угол вращения пропорционален концентрации:

α = [α] L C, (1)

где α - угол вращения плоскости поляризации и градусах;

[α ] - удельное вращение измеряемого оптически активного вещества для длины волны 589 им и при температуре + 20° С;

L - длина кюветы в дм;

С - концентрация в г/см 3 .

Зная угол вращения плоскости поляризации в градусах, можно определить концентрацию вещества в г/см 3:

При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации правовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут от 0 до 35°.

При измерении угла вращения плоскости поляризации левовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут от 360 -до 325°, величина угла вращения определяется: отсчет по шкале первого отсчетного устройства и лимбу минус 360°.

При необходимости можно проводить измерения углов вращения плоскости поляризации более ±35°. Погрешность измерения в данном случае может быть определена экспериментально, путем определения по результату измерения удельного вращения [а] вещества и сравнения его со справочными данными

[α]= α/С L(3)

Основание в сборе

Общий вид поляриметра в разрезе

ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТЫ

1.Чистка кювет и наполнение исследуемым раствором

Перед началом измерений монету необходимо тщательно прочистить. С этой целью через трубку кюветы протолкнуть пробку из фильтровальной бумаги, пропитанной спиртом. Покровные стекла протереть салфеткой, смоченной в спирте. Перед наполнением кюветы раствором на один конец трубки положить покровное стекло и резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.

Наполнять кюветы раствором до тех пор, пока на верхнем конце кюветы не появится выпуклый мениск. Этот мениск сдвинуть в сторону при помощи покровного стекла. Затем на покровное стекло положить резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.

Гайку 51 (рис. 7) затянуть так, чтобы не было натяжений в покровных стеклах и кювета не подтекала.

После наполнения кюветы исследуемым раствором покровные стекла с наружной стороны должны быть тщательно протерты мягкой салфеткой.

В кювете не должно оставаться воздушных пузырьков. Если они имеются, то их необходимо наклонами завести в утолщенную часть кюветы, чтобы они не мешали наблюдению.

ПОЛЯРИМЕТРИЯ (позднелат. polaris полярный + греч, metreo мерить, измерять) - совокупность физикохимических методов исследования, основанных на определении угла вращения плоскости поляризации проходящего через оптически активную среду поляризованного света.

П. находит широкое применение в сан.-гиг., клинических и физиол, исследованиях. Методами П. определяют наличие и концентрацию углеводов в растительном сырье, белков и аминокислот в растворах; этими методами исследуют активность ферментов, расщепляющих углеводы, и т. д.

В основе П. лежит прохождение поляризованного луча света через оптически активную среду (напр., через какую-либо биол, пробу, исследуемый р-р). При этом плоскость поляризации луча (см. Поляризация света), прошедшего через исследуемое вещество, оказывается повернутой на некоторый угол (угол вращения плоскости поляризации). По величине этого угла, а также по направлению смещения (знаку вращения) плоскости поляризации идентифицируют оптически активное вещество и определяют его концентрацию.

Для количественной оценки угла вращения плоскости поляризации используются удельное вращение [α], выражающееся формулой:

где α - угол вращения плоскости поляризации (в градусах); l - длина кюветы в дм; с - концентрация оптически активного вещества в г/мл, а также молекулярное вращение:

где М - молекулярный вес (масса) оптически активного вещества. Для характеристики оптических свойств высокомолекулярных веществ (напр., для белков или нуклеиновых к-т) используется также определение «вращения на мономерное звено или остаток» - m или R (т. e. в расчете на молекулярный вес мономерного звена или остатка). Удельное и молекулярное вращение - специфичны для каждого оптически активного соединения (зависят от структуры вещества, температуры, типа растворителя и др.).

Угол вращения плоскости поляризации зависит от длины волны проходящего света; такая зависимость носит название дисперсии оптического вращения. Показано, что каждый оптически активный хромофор молекулы в области своей полосы поглощения характеризуется специфической, так наз. аномальной дисперсией оптического вращения. Вне области полосы поглощения дисперсия оптического вращения носит название нормальной. При наличии нескольких оптически активных переходов нормальная дисперсия определяется суммой вкладов от всех хромофоров. Дисперсию оптического вращения изучают с помощью приборов -спектрополяриметров; метод изучения называется спектрополяриметрией.

Наряду с вращением плоскости поляризации падающего света любое оптически активное вещество по-разному поглощает компоненты света, поляризованные по кругу влево и вправо, т. е. обладает круговым дихроизмом. Мерой его является величина ΔЕ, вычисляемая по формуле:

ΔЕ = Е L - Е R ,

где Е L и Е R - молекулярные коэффициенты поглощения для двух компонент поляризованного света. Величина ΔЕ связана с разностью оптических плотностей для двух компонент света ΔD = D L - D R соотношением:

где с - концентрация вещества в моль/л, l - длина кюветы в см. Значения ΔE изменяются с длиной волны света и могут быть как положительными, так и отрицательными. Эта величина имеет большие значения только в узкой области частот вблизи максимума поглощения, поэтому спектр кругового дихроизма молекул, имеющих несколько хромоформных групп, обладает большей разрешающей способностью, чем спектры дисперсии оптического вращения.

Спектры кругового дихроизма изучают с помощью приборов, называемых дихрографами.

Методы измерения дисперсии оптического вращения и кругового дихроизма широко применяются для изучения структуры многих биологически важных соединений, в частности вторичной и третичной структур молекул белков, конформационных изменений белков в растворах при изменении условий среды или при их взаимодействии с другими молекулами. Этими методами изучаются структура ферментов, пептидных гормонов, мембранных белков, различных белковых комплексов (напр., антиген - антитело), сложных комплексов (напр., хроматина, рибосом, вирусов и фагов), процессы нуклеиново-белкового узнавания и т. д.

Поляриметры - приборы для измерения углов вращения плоскости поляризации. Любой прибор для П. содержит источник поляризованного излучения (источник света и поляризатор) и устройство для анализа этого излучения, прошедшего через исследуемый прибор (анализатор). В простейших поляриметрах при измерении поворотом анализатора добиваются полного затемнения поля зрения. В таких поляриметрах (рис. 1) поток излучения, выходящий из источника, проходит через светофильтр, или монохроматор, через поляризирующее устройство, исследуемый образец, анализатор, жестко связанный с угломерным устройством, и попадает в зрительную трубу. Лимб угломерного устройства расположен перпендикулярно к оси вращения анализатора. Для измерения угла вращения, производимого оптически активным веществом, анализатор дважды устанавливают на одинаковую яркость поля зрения и дважды выполняют отсчеты по угломерному устройству - без исследуемого вещества между поляризатором и анализатором N0 и с исследуемым веществом (N1). Искомый угол вращения φ равен разности результатов двух отсчетов φ = N1 -N0.

Для повышения точности измерений поляриметры снабжают полу-теневыми устройствами - поляризаторами (анализаторами) особой конструкции, обеспечивающими небольшой сдвиг плоскостей поляризации в поле зрения и делящими его на два или три поля сравнения. При этом чувствительность прибора возрастает. Поляриметры, предназначенные для определения содержания сахара в растворах, называются сахариметрами, а процесс определения концентрации сахара в растворах - сахарометрией. Излучение от источника света (рис. 2) проходит через фокусирующую линзу и полу-теневой поляризатор. Анализатор жестко установлен на полутеневое равенство в нулевом положении. Для компенсации вращения, вызываемого р-ром сахара, служит компенсатор в виде плоскопараллельной пластины кристаллического кварца переменной толщины, установленной перед анализатором и состоящей из плоскопараллельной пластины правовращающего и клиньев левовращающего кварца. Угол вращения отсчитывают с помощью линейной шкалы и нониуса, отградуированных в единицах Международной сахарной шкалы. Полутеневое равенство устанавливается при наблюдении в зрительную трубу.

Применение фотоэлектрических приемников излучения в поляриметрах позволяет значительно повысить их чувствительность, отказаться от затемненных помещений, повысить скорость выполнения измерений, проводить измерения в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра, исследовать вещества с большой оптической плоскостью. В общем виде схема одного из фотоэлектрических поляриметров приведена на рис. 3. Поток излучения в нем от источника света проходит поляризатор, модулятор, исследуемый образец, анализатор с угломерным устройством и попадает на фотоэлектрический приемник, а затем в резонансный усилитель, настроенный на частоту модуляции, и фазочувствительный нуль-индикатор. При углах скрещения, отличных от 90°, световой поток будет иметь составляющую модуляции на частоте f (частота переменного тока, питающего модулятор), фаза к-рой зависит от направления поворота плоскости поляризации исследуемым веществом. Погрешности измерений фотоэлектрическими поляриметрами лежат в пределах 0,02° для приборов с диапазонами измерений порядка нескольких градусов.

Библиография: Веллюз Л., Легран М. и Грошан М. Оптический круговой дихроизм, пер. с англ., М., 1967; Волкова Е. А. Поляризационные измерения, М., 1974; Волькенштейн М. В. Молекулярная биофизика, с. 315, М., 1975; Дисперсия оптического вращения и круговой дихроизм в органической химии, под ред. Г. Снатц-ке, пер. с англ., М., 1970; Кудрявцев В. И. Автоматический сахариметр, Сахарная пром-сть, № 11, с. 14, 1953; The cell nucleus, ed. by H. Busch, v. 5’ p. 55, 99, N. Y., 1978; J i r g e n s o n s B.’ Optical activity of proteins and other mac-r o m о 1 ec u 1 e s, B. - N. Y., 1973.

И. А. Болотина; М. Я. Каабак (техн.).

Поляриметр круговой СМ состоит из следующих основных узлов:

Головка анализатора (А) ;

Поляризационное устройство (П );

Осветитель (S );

Камера для кюветы с исследуемыми растворами (Т );

Анализатор изготовлен из поляроидной пленки. Угол поворота анализатора отсчитывается по лимбу в градусах и с помощью двух нониусов, цена деления каждого нониуса 0,05°.

Поляризационное устройство состоит из осветительной линзы поляризатора и кварцевой пластинки, кварцевая пластинка берется толщиной в 1мм и располагается симметрично относительно поляризатора.

Принцип действия прибора

В круговом поляриметре СМ применен принцип уравнивания окраски разделенного на три части поля зрения. Разделение поля зрения на три части осуществлено введением в оптическую систему прибора кварцевой пластинки, которая занимает только среднюю часть поля зрения. Уравнивание полей происходит вблизи полного затемнения поля, что соответствует почти полному скрещиванию поляризатора и анализатора.

Свет от матовой электрической лампы, пройдя через конденсатор и поляризатор, средней частью пучка проходит через кварцевую пластинку, оранжевое защитное стекло и анализатор, а двумя крайними частями пучка – только через стекло и анализатор.

Вид поля зрения прибора СМ (рис.4). Уравнивание тройного поля зрения производится путем вращения анализатора вокруг горизонтальной оси.

Вид поля зрения

Если первоначально уравнять тройное поле зрения (отсутствует разделение окружности на сектора по цвету), а затем между анализатором и поляризатором ввести кювету с оптически активным раствором (вращающим плоскость поляризации), то равенство окраски всех частей поля зрения нарушится. Оно может быть восстановлено поворотом анализатора на угол, равный углу поворота плоскости поляризации раствором.

Следовательно, разностью двух отсчетов, соответствующих фотометрическому равновесию поля с оптически активным раствором и без него, определяется угол вращения плоскости поляризации данным раствором или жидкостью.

Порядок выполнения работы

Поместить в поляриметр, пустую кювету, закрыть трубку поляриметра шторкой, включить осветитель. С помощью фрикциона плавным вращением анализатора получить тройное поле рис.4а или 4б. Добиться перемещением муфты, вдоль оси окуляра, резкого изображения линий, разделяющих поля зрения. Положение а – соответствует скрещенному расположению плоскостей колебаний анализатора и поляризатора; положение б – соответствует параллельному расположению плоскостей колебаний анализатора и поляризатора.

Поместить перед осветителем один из светофильтров (красный) и наблюдать в окуляр тройное поле (перемещением муфты вдоль оси окуляра добиться резкого изображения линий разделяющих поля).

Плавным вращением анализатора с помощью фрикциона от положения а или от положения б добиться равномерного поля зрения находящегося между положениями а и б . Заметить нулевое положение анализатора по нониусу (принять его за начало отсчета при дальнейших измерениях), взяв его как среднее из трех измерений.

Поместить в поляриметр кювету с водным раствором сахара. При этом нарушится равномерность окраски поля зрения.

Плавным вращением анализатора с помощью фрикциона снова добиться равномерной окраски поля зрения.

Определить угол вращения плоскости поляризации, взяв его как разность между вторым отсчетом, соответствующим равномерной окраске, с водным раствором сахара и первым без раствора (нулевое положение).

Последовательно устанавливая перед осветителем светофильтры, (светофильтры устанавливать в направлении уменьшения длины волны) добиваясь равномерной окраски поля плавным вращением анализатора с помощью фрикциона. Определить угол вращения плоскости поляризации для всех указанных цветов.

Данные занести в таблицу (таблица рисуется произвольно) и построить график φ = f(λ) .

Сделать соответствующий вывод.